不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹(xiu)鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。

1. 不銹(xiu)鋼(gang)著色(se)實驗裝置
見圖(tu)9-25.微機為LK98微機電化(hua)學(xue)分析系(xi)統。5為飽和氯化(hua)鉀甘示電極作(zuo)為參比電極,6為 213鉑電極作(zuo)為輔助(zhu)電極。

2. 實驗步驟(zou)
①. 前處(chu)理
打磨(400#水砂(sha)紙(zhi)粗(cu)砂(sha)拋光,再用(yong)800#水砂(sha)紙(zhi)細砂(sha)拋光,使表面(mian)光潔平整)→除(chu)油(堿溶液常(chang)規除(chu)去(qu)油污(wu))→水洗(xi)→酸(suan)洗(xi)(用(yong)硫(liu)酸(suan)和鹽酸(suan)去(qu)除(chu)不銹鋼表面(mian)的氧(yang)化(hua)物(wu))→水洗(xi)→電解拋光→水洗(xi)→活化(hua)(在活化(hua)液中1min)→水洗(xi)。
②. 按圖9-25所示連接
不銹鋼(gang)試(shi)樣為工(gong)作(zuo)電極,飽(bao)和氯化鉀甘汞電極作(zuo)為參比(bi)電(dian)(dian)極,鉑電(dian)(dian)極作為輔助電(dian)(dian)極,將(jiang)三電(dian)(dian)極置(zhi)于含有硼(peng)酸、硫酸亞鐵銨、檸檬酸三銨、添(tian)加劑ZH-L1 電(dian)(dian)解液中,用LK98微機電(dian)(dian)化(hua)學分析(xi)系統,將(jiang)奧氏不銹鋼試樣(yang)(yang)在溶液中采(cai)用單電(dian)(dian)位(wei)(wei)階(jie)躍計時(shi)法(fa)進行著(zhu)色。工藝條件如下:控制電(dian)(dian)位(wei)(wei)-700mV,階(jie)躍電(dian)(dian)位(wei)(wei)1mV,等(deng)待時(shi)間(jian)(jian)1s,采(cai)樣(yang)(yang)間(jian)(jian)隔時(shi)間(jian)(jian)1.000s,采(cai)用點數240點,自(zi)動調(diao)節極化(hua)電(dian)(dian)流,使試樣(yang)(yang)的電(dian)(dian)位(wei)(wei)(相對于參比(bi)電(dian)(dian)極)隨(sui)給(gei)定電(dian)(dian)位(wei)(wei)發生(sheng)線(xian)(xian)性變化(hua),得到鈍化(hua)曲線(xian)(xian),如圖9-26所示。

3. 正(zheng)交試(shi)驗的結果
影響(xiang)不銹鋼彩色化的主要因素有:陽極極化電位φ,溫度T,硼酸(suan)溶液(ye)(ye)體(ti)積(ji)(ji)VB,檸檬酸(suan)三銨(an)溶液(ye)(ye)體(ti)積(ji)(ji)Vc,硫酸(suan)亞鐵銨(an)溶液(ye)(ye)體(ti)積(ji)(ji)VF 固(gu)定(ding)為150mL,添(tian)加(jia)劑(ji)ZH-L1體(ti)積(ji)(ji)Vz固(gu)定(ding)為1.0mL,著(zhu)色(se)電位一般為-700~-300mV,通過(guo)正交試驗,確定(ding)不銹鋼著(zhu)綠色(se)工藝配方及工藝條件如下:
0.15mol/L硼酸(suan)溶(rong)液 100mL 、蒸餾水(shui) 100mL 、0.15mol/L硫酸(suan)亞鐵銨 150mL 、溫度 60~70℃
0.1mol/L檸檬酸三銨 10mL 、電(dian)位(wei)(SCE) -600~-700mV 、添加劑(ji)ZH-L1 1.0mL 、時間(jian) 2~5min
4. 各(ge)種(zhong)因(yin)素(su)的(de)影響
①. 預處理(li)對著色的影響
預(yu)(yu)處理(li)的(de)好壞是決定膜(mo)(mo)厚和表面質(zhi)量(liang)的(de)關(guan)(guan)鍵因(yin)素,預(yu)(yu)處理(li)不當(dang),會引起(qi)色(se)(se)彩不均勻,顏(yan)色(se)(se)不同、色(se)(se)彩暗淡或不平整,甚至不著色(se)(se),故預(yu)(yu)處理(li)中電解拋光是關(guan)(guan)鍵工序,影響著色(se)(se)膜(mo)(mo)的(de)厚度(du),從而影響著色(se)(se)膜(mo)(mo)的(de)色(se)(se)彩。
②. 添加劑的(de)影響
隨著添加劑(ji)ZH-L1濃度的升高,試樣的腐蝕(shi)速(su)率和氧(yang)化(hua)速(su)率增加較快(kuai),氧(yang)化(hua)膜厚(hou)度增加,耐蝕(shi)性(xing)和耐磨性(xing)提高,用量(liang)超(chao)過(guo)2.0mL,出現輕微過(guo)蝕(shi),引起表面光澤和粗糙(cao)度變差,故(gu)ZH-L1用量(liang)應嚴格控制(zhi)。
③. 著色溫(wen)度的影響
溫度上升,著(zhu)色(se)(se)膜的色(se)(se)調加深,膜層加厚,同時膜的耐(nai)蝕(shi)性(xing)、耐(nai)磨性(xing)提高,光澤和粗糙度變差(cha)。對于綠色(se)(se)膜最(zui)佳(jia)溫度為60℃.表9-36為溫度對著(zhu)色(se)(se)效(xiao)果(guo)的影響。

④. 著色(se)時間的(de)影響
在著色(se)(se)時間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內(nei),隨著時間(jian)的(de)延長(chang),著色(se)(se)膜的(de)耐蝕(shi)性(xing)及耐磨(mo)性(xing)增(zeng)加。6min后,時間(jian)再延長(chang),其耐蝕(shi)性(xing)及耐磨(mo)性(xing)保持不變,色(se)(se)調為(wei)棕褐(he)色(se)(se);30min引起(qi)過蝕(shi),表面光澤(ze)度變差。綠色(se)(se)膜的(de)最佳著色(se)(se)時間(jian)為(wei)3min.
⑤. 耐(nai)蝕性
通過(guo)陰極(ji)處理,使其(qi)耐蝕性增(zeng)強(qiang),從環保角度(du),采用(yong)不含(han)鉻的(de)配方(fang),對(dui)環境污(wu)染較(jiao)INCO法有(you)改善。本工(gong)藝(yi)實(shi)驗結(jie)果基(ji)本令人滿意,有(you)其(qi)廣闊的(de)應用(yong)前景。本實(shi)驗只在總體積361mL內實(shi)驗。擴大到較(jiao)大規模,其(qi)配方(fang)為:
硼酸 2.6g/L 、溫度60℃ 、硫酸亞(ya)鐵銨 25g/L 、時間 3min 、檸檬酸三銨 0.7g/L 、電位 -600~-700mV 、添(tian)加劑 ZH-LI 3mL/L

