1. 牢固的高活性不銹鋼鍍鉑(bo)電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼基底(di)預處理(li)及電沉積過(guo)程
不(bu)銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂紙打磨)→化學除油(氫氧化鈉300g/L溶液,煮沸(fei)1min)→混合酸(suan)洗(硝酸(suan)、鹽(yan)酸(suan)比為1:4,時(shi)間20~30min)→水(shui)洗→超(chao)聲波清洗(時(shi)間5min)→熱水(shui)洗→冷水(shui)洗→陽極活化[硫酸(suan)25%~30%(質量(liang)分數(shu)),室溫,DA30~50mA/c㎡,時(shi)間1~2min]→水(shui)洗(蒸餾水(shui)兩次)→超(chao)聲波電沉積(H型電解(jie)槽(cao)中振蕩電沉積活性鉑)。
3. 電鍍活(huo)性鉑溶液成分及工藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙(yi)酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流(liu)密(mi)度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活(huo)性測量(liang)
采用三(san)電極系統(tong)。
電解液(ye) 輔助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究(jiu)電(dian)(dian)極(ji) 不銹鋼鍍鉑電(dian)(dian)極(ji) 飽和甘汞電(dian)(dian)極(ji)(所標電(dian)(dian)位均相對于此電(dian)(dian)極(ji))
測試條件:
掃描電(dian)位 -0.2~0.9V 、 掃描速率(lv) 0.1V/s
以(yi)-0.2~0.15V電(dian)位(wei)區氫(qing)吸附電(dian)量表征(zheng)電(dian)極活性(xing)。
5. 超聲波振蕩的技術效(xiao)果
不銹(xiu)鋼鍍(du)鉑采(cai)(cai)用超聲波(bo)振(zhen)蕩技術后所得的(de)電(dian)極(ji)活(huo)性提(ti)高2倍。將制備好的(de)電(dian)極(ji)擱置振(zhen)蕩3分鐘后,其活(huo)性僅衰(shuai)(shuai)減10%,而未采(cai)(cai)用超聲波(bo)振(zhen)蕩的(de)電(dian)極(ji)活(huo)性卻(que)衰(shuai)(shuai)減35%。
6. 電流(liu)密度的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。

7. 最(zui)佳電流密度(du)組(zu)合(he)的電極活性
在超聲波振蕩下(xia),以30mA/c㎡的(de)(de)(de)電(dian)(dian)流(liu)密(mi)度電(dian)(dian)沉(chen)積30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)(de)(de)電(dian)(dian)流(liu)密(mi)度沉(chen)積5min,所得電(dian)(dian)極鍍層晶粒更加細小(xiao)均(jun)勻。其雙層電(dian)(dian)容值(zhi)為1.40x10-3F/c㎡,是(shi)光亮鉑電(dian)(dian)極的(de)(de)(de)350倍(bei),與氫吸(xi)附結(jie)果相符(fu),說明電(dian)(dian)極活性的(de)(de)(de)改善可(ke)主要歸因于(yu)表面粗(cu)糙度的(de)(de)(de)增加。
采用超(chao)聲波振蕩技(ji)術進行電沉積(ji)可提高電極活性,在最佳電流密度組合下(xia),可制備牢固高活性不銹(xiu)鋼(gang)鍍鉑電極,并且(qie)有一定的電化(hua)學穩定性。

